TEM観察前処理の基礎と金属試料作製の完全手順

TEM観察の前処理：金属試料作製の基礎と実践手順

前処理を丁寧にやっても、試料が100nm以下に薄くなければTEM観察の画像は何も映りません。

TEM観察前処理の目的と金属試料に求められる基本条件

TEM（透過型電子顕微鏡）は、電子線を試料に透過させて内部構造を観察する装置です。光学顕微鏡とは根本的に仕組みが異なります。

電子線が試料を透過するためには、試料の厚さをおおよそ100nm以下に薄くする必要があります。100nmとは、髪の毛1本（約70,000nm）と比べると700分の1以下の薄さです。これが前処理の絶対条件です。

金属試料の場合、切断・研削・薄膜化という工程を経て観察領域を作り出します。この工程の出来栄えが、最終的なTEM像の解像度やコントラストを直接左右します。前処理が粗いと、どれだけ高性能なTEMを使っても鮮明な像は得られません。

また、前処理時に導入されるダメージ（加工変質層・熱影響層・応力）をいかに最小化するかも重要課題です。特に金属加工品の品質評価や故障解析に使う場合、加工変質層が残っていると本来の組織ではなくアーティファクト（偽像）を観察してしまうリスクがあります。つまり、前処理の質＝観察データの信頼性です。

要求条件	目安・基準値	達成できないときのリスク
試料厚さ	100nm以下（観察部）	電子線が透過せず、像が得られない
加工変質層の排除	変質層ゼロが理想	アーティファクトを本来の組織と誤認
試料の平坦性	観察視野内で均一な厚さ	コントラスト・解像度の不均一
汚染・酸化の防止	前処理中の酸化膜形成を避ける	表面層の誤解析・EDX測定への影響

TEM観察前処理の主要3手法：機械研磨・電解研磨・FIBの特徴と選び方

金属試料のTEM前処理には大きく3つのアプローチがあります。それぞれ適した材料・目的が異なります。

① 機械研磨（メカニカルポリッシング）

耐水研磨紙から始め、ダイヤモンドラッピングフィルム（粒度0.1µmまで）で段階的に薄く仕上げる方法です。最終的にディンプルグラインダーで試料中央部を薄肉化し、厚さ約10～20µm程度まで落とします。その後、イオンミリングで最終薄膜化に持ち込むのが一般的な流れです。

安価で設備投資が少ない点が強みですが、研磨傷や加工変質層が残りやすく、硬脆材（セラミックスや鋳鉄など）には不向きな場合があります。

② 電解研磨（エレクトロポリッシング）

試料を電解液に浸し、電気化学的に表面を溶解して薄膜化する方法です。機械的な接触がないため、加工変質層が入りません。これは使えそうです。

ステンレス鋼・アルミニウム合金・銅合金などの導電性金属に特に有効です。ステンレスの場合は過塩素酸＋酢酸系の電解液（例：Struers社のA2液など）が代表的です。アルミには過塩素酸＋エタノール系が用いられます。

電解液の組成・温度・電圧・時間が薄膜化の成否を左右します。特に電圧が高すぎると試料が穴あきになり、低すぎると電解が起こりません。現場では試料材質ごとに条件表を作成・管理することが重要です。

③ FIB法（集束イオンビーム）

Gaイオンビームで試料を精密に加工して薄膜化する方法です。特定の観察したい箇所（例：溶接ビード断面、析出物周辺）をピンポイントで切り出せます。

1試料あたりの加工コストは3万～10万円程度（外注の場合）と高額ですが、局所的な断面を100nmの精度で切り出せるのはFIBだけです。TEM観察と組み合わせるケースが増えています。加速電圧は一般的に30kVで加工し、最終仕上げは5kVに下げてGaイオン注入によるダメージを低減するのが標準的な手順です。

TEM観察前処理における金属種別の注意点と電解研磨条件

金属の種類によって前処理の難易度と適切な条件は大きく変わります。材料を間違えると試料が溶けます。

アルミニウム・アルミニウム合金
電解研磨が有効で、過塩素酸（HClO₄）10%＋エタノール90%の溶液を-20℃程度に冷却して使用します。冷却が不十分だと局所的な溶解（ピッティング）が起き、試料が穴だらけになります。アルミは酸化しやすいため、前処理後は速やかに観察装置に装填することが原則です。

ステンレス鋼（SUS304・SUS316など）
過塩素酸20%＋酢酸80%のA2溶液（Struers基準）が広く使われます。電圧は20～30V程度、温度は室温近辺で比較的扱いやすい材料です。ただし、σ相や炭化物など析出物が多い材料は電解速度にムラが出やすく、過剰に薄くなった部分が先に穴あきになります。

チタン・チタン合金
チタンは電解研磨が難しい金属の代表格です。メタノール60%＋過塩素酸6%＋硫酸34%の混合液（氷冷）を使う方法がありますが、過塩素酸を含む混合液は引火・爆発リスクがあるため、必ず専用の電解研磨装置と防爆対応フードを使用してください。近年はFIBでの前処理に切り替えている現場も増えています。

鉄鋼材料（一般炭素鋼・低合金鋼）
過塩素酸5%＋酢酸95%系の溶液が一般的です。フェライト・パーライト・マルテンサイトなど組織が多様な場合、各相の電解速度の差で均一な薄膜化が難しいことがあります。FIBと機械研磨の組み合わせが現場では好まれる傾向にあります。

• ⚠️ 過塩素酸は有機物と混合すると爆発の危険性あり。廃液管理も法規制の対象




• ⚠️ 電解研磨後の廃液は金属イオンを含む産業廃棄物として適切に処理する




• ⚠️ 各溶液の保存温度・容器材質・SDS（安全データシート）を必ず確認すること

TEM観察用試料のイオンミリングによる最終仕上げと変質層除去の実践

機械研磨や電解研磨でおおまかに薄くした後、最終薄膜化にはイオンミリング（イオンビームによる表面スパッタ除去）が多用されます。結論は、イオンミリングが変質層除去の最終手段です。

代表的な装置はGatan社のPIPS（Precision Ion Polishing System）シリーズで、現場への普及率が高いです。通常は加速電圧3～5kV、入射角4～8°でArイオンを試料に照射し、薄膜化を進めます。

低角度ミリングの重要性

入射角が大きいほど除去速度は速くなりますが、試料表面へのダメージ（アモルファス層形成）が増えます。最終仕上げは入射角2°以下・加速電圧1kV以下に落として仕上げるのがベストプラクティスです。この低ダメージ仕上げにより、格子像やEDX分析の信頼性が大きく向上します。

加工時間の目安として、厚さ20µmの鉄鋼試料を5kV・6°でミリングした場合、穴あきまで約2～4時間かかります。その後低角仕上げに30分以上かけるのが目安です。

試料ホルダーとメッシュの選定

試料は通常φ3mm（直径3mm、A4用紙の厚さ程度の小さな円盤）に切り出してCuやMoのメッシュ（グリッド）に固定します。固定には導電性エポキシや瞬間接着剤が使われますが、加熱試料ホルダーを使う場合は耐熱性接着剤の選定が必要です。メッシュ材もX線検出（EDX・EDS）の干渉を避けるため、試料金属と異なる材質を選ぶのが原則です。

参考：イオンミリング装置・PIPS IIの詳細仕様（Gatan社公式情報を参照）

日本電子（JEOL）TEM試料作製に関するアプリケーションノート（金属薄膜試料の作製手順を解説）

金属加工現場での見落としがちなTEM前処理の失敗原因と対策

現場でよく発生する前処理失敗のパターンは、実は手順の問題ではなく「環境管理」の問題が多いです。意外ですね。

① 試料切断時の熱ダメージ

低速ダイヤモンドカッターを使わず、通常の切断砥石で粗く切ったとき、切断部近傍に熱影響層が数十µm入り込みます。この熱影響層が観察領域に残ると、本来の組織ではなく熱処理後の組織を観察してしまいます。

対策として、試料切断は低速カッター（例：Buehler社のIsomet）を使用し、十分な冷却水を流しながら行います。切断速度は1mm/minを目安にするとダメージを最小化できます。

② 機械研磨時の研磨傷の持ち越し

粗い番手の傷を細い番手で完全に除去しないまま次の工程に進むと、その傷がFIBやイオンミリング後も残ります。特に各番手での研磨時間を「だいたい2～3分」で判断するのが失敗のもとです。

番手ごとに「前番手の傷が完全に消えたことを実体顕微鏡（×50程度）で確認してから次に進む」というチェック工程を必ず入れましょう。これが基本です。

③ 電解研磨後の試料の洗浄不足

電解研磨後に電解液が試料表面に残ったまま放置すると、残液が試料を侵食し続けます。特に過塩素酸系の液は腐食性が強く、数分放置するだけで表面状態が変化します。

電解研磨直後にエタノール→蒸留水→エタノールの順で速やかに洗浄し、ドライヤーの冷風（熱風は酸化促進のためNG）で乾燥させることが重要です。洗浄が条件です。

④ 試料保管中の酸化・汚染

前処理が完了した試料も、空気中に長期間放置すると表面が酸化します。鉄鋼系は特に早く、室温の空気中でも数時間で数nm程度の酸化層が形成されます。前処理後は乾燥剤入りの密閉容器に保管し、できれば24時間以内にTEM装置に装填するのが現場のベストプラクティスです。

• 🔍 切断：低速ダイヤモンドカッター＋冷却水で熱影響層ゼロを目指す




• 🔍 研磨：各番手で実体顕微鏡チェックを実施してから次工程へ




• 🔍 電解研磨後：エタノール洗浄→冷風乾燥を90秒以内に完了させる




• 🔍 保管：乾燥剤入り密閉容器に入れ、24時間以内に観察する

参考：物質・材料研究機構（NIMS）の電子顕微鏡試料作製技術解説