eels分析とは何か原理・特徴・金属評価への活用法

eels分析とは何か：原理・特徴・金属評価への活用を徹底解説

EDS分析を使っているのに、実は欲しかったデータが取れていないかもしれません。

eels分析とは：電子エネルギー損失分光法の基本的な意味

EELS分析とは、「Electron Energy Loss Spectroscopy（電子エネルギー損失分光法）」の略称です。名称は難しく聞こえますが、仕組みの骨格はシンプルで、「電子線を金属などの薄い試料に通し、透過後に失ったエネルギーを測ることで、その材料の中身を知る」という手法です。

電子が試料の中を通り抜けるとき、試料内の原子と衝突してエネルギーを一部失います。ちょうど、水の入ったバケツに石を投げ込むと水が跳ね上がって石のエネルギーが奪われる、あの感覚に近いイメージです。失ったエネルギーの量は元素の種類や化学的な結合状態によって異なるため、それを精密に計測することで「どんな元素が、どんな状態で存在しているか」を知ることができます。

この手法は主に透過型電子顕微鏡（TEM）や走査透過型電子顕微鏡（STEM）に付属の装置として使われます。分析できる領域は0.2nm〜1μm程度であり、これはウイルスの大きさ（約100nm）よりもはるかに細かいスケールです。金属加工品の表面コーティングや酸化被膜の厚さが数nm〜数十nm程度であることを考えると、EELS分析がいかに精細な情報を取得できるかが分かります。

EELS分析が対象とする試料は「薄片試料」と呼ばれ、電子線が透過できるよう厚さ約50nm以下（髪の毛の直径の約1,500分の1）に加工する必要があります。つまり分析そのものだけでなく、試料の前処理工程も重要な技術です。

MST（マテリアルサービス）：TEM-EELS電子エネルギー損失分光法の原理・適用例・仕様（検出可能元素・分解能）の詳細解説

eels分析のスペクトル：3つの領域が示す情報

EELS分析で取得されるスペクトルは、エネルギー損失量（横軸）と信号強度（縦軸）のグラフとして表示されます。このスペクトルは大きく3つの領域に分かれており、それぞれ異なる情報を持っています。

まず最初の領域が「ゼロロスピーク」です。エネルギー損失がほぼゼロ、すなわち試料とほとんど相互作用せずに透過した電子のピークです。試料の状態確認や分解能の評価に使われます。

次が「プラズモン損失領域（価電子励起領域）」で、エネルギー損失が約10〜50eVの範囲です。価電子の集団振動（プラズモン）に由来するピークが現れます。金属タンタルと酸化タンタルの識別などにも使えるほか、試料の厚さを推定する手がかりにもなります。実際に金属タンタル（配線材料）と酸化タンタルでは、プラズモンピークの位置や形状が明らかに異なることが確認されています。

3つ目が最も重要な「コアロス領域（内殻電子励起領域）」で、損失エネルギーが50eV以上の領域です。原子の内殻電子が励起されることで生じるピークであり、この位置や形状から元素の定性・定量分析および化学結合状態の分析が行えます。つまり、コアロス領域が分析の「本命」と言えます。

さらに、コアロス領域の中でも「ELNES（Energy Loss Near Edge Structure：エネルギー損失吸収端微細構造）」と呼ばれる吸収端から高エネルギー側30eV程度の微細な形状変化には、元素がどのような原子と結合しているか（たとえば金属状態か酸化物か）という情報が含まれています。これが状態分析です。

炭素を例にすると、グラファイト（sp2結合）とダイヤモンド（sp3結合）はEELSのコアロススペクトル形状がまったく異なります。DLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜の評価において、sp2結合とsp3結合の比率を調べることで膜質を定量的に把握できるのは、この原理に基づいています。

スペクトル形状が「鍵」です。

DNP科学分析センター：EELSスペクトルの原理・コアロスピークの読み方・Ti系化合物での測定事例

eels分析とEDS分析の違い：金属加工現場での使い分けポイント

金属加工の現場でよく使われる元素分析手法として「EDS（エネルギー分散型X線分光法）」があります。EELSとEDSはどちらもTEM試料に電子線を当てる分析手法ですが、検出するシグナルが根本的に異なります。EDSは電子線照射によって発生した「特性X線」を検出するのに対し、EELSは透過後に「エネルギーを失った電子そのもの」を計測します。

この違いが、得意・不得意の違いを生みます。表で整理すると以下の通りです。

比較項目	EELS	EDS
エネルギー分解能	約1eV以下（高い）	約100eV前後（低い）
軽元素（Li・B・C・N・O）の分析	✅ 得意	❌ 苦手
化学結合状態の分析	✅ 可能	❌ 不可
全元素の同時分析	❌ 困難	✅ 得意
空間分解能	約0.2nm（高い）	やや低い
必要な試料厚さ	約50nm以下	約300nm以下
定量精度	約5〜10%	コンマ数%オーダー

特に金属加工従事者にとって重要なのは「軽元素の検出」と「化学結合状態の分析」です。たとえばTiN（窒化チタン）コーティングを評価する場合、窒素（N）は軽元素に分類され、EDSでは検出精度が落ちます。これに対してEELSはNのコアロスを明確に捉えることができ、TiNの窒素比率や結合状態の把握が可能です。

また、DLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜の評価では、「炭素が存在している」だけではなく「どのような結合状態の炭素か」という情報が重要です。EDSでは炭素の有無は分かっても結合状態の判別は不可能であり、EELSが必要になります。

EDSとEELSは競合するものではなく、目的に応じた使い分けが基本です。

株式会社アイテス：EELS分析とEDS分析の比較表・カーボン膜の分析事例（結合状態の違いを視覚的に解説）

eels分析が金属加工現場で特に役立つ場面：具体的な適用例

EELS分析が「学術研究だけのもの」と思っている金属加工従事者は少なくありません。しかし現場に直結した課題解決にも十分に活用されています。ここでは代表的な適用場面を紹介します。

① DLC膜（ダイヤモンドライクカーボン膜）の品質評価

工具や金型に施されるDLC膜は、sp2結合（グラファイト的）とsp3結合（ダイヤモンド的）の比率によって硬さや摩擦特性が変わります。EELSの炭素K端スペクトルを解析することで、この比率をnmスケールで定量できます。コベルコ科研では反射EELSを用いたDLC膜の構造解析・評価を実施しており、摺動試験前後のDLC膜の結合状態変化を可視化した事例もあります。

② TiN・TiAlNなど硬質コーティングの窒素比率評価

切削工具のコーティングとして広く使われるTiNやTiAlNでは、窒素（N）含有比率が硬度・耐熱性に直結します。EDSでの定量精度に限界がある場合、EELSのコアロス分析でNの検出精度を補うことができます。TiN組成評価はMSTのEELS分析の標準的な適用例として公開されています。

③ 金属酸化被膜・腐食層の状態分析

金属表面の酸化被膜（アルミナ、タンタル酸化物など）は、単に「酸化している」だけでなく、どの酸化物の結晶相かが腐食挙動に影響します。STEM-EELSを使うことで、酸化被膜の元素分布と化学状態の分布を同時に得ることができます。株式会社ナノアナリシスでは、LSIの銅配線間の高抵抗箇所（コンタクト不良）をSTEM-EELSで解析し、タンタルの酸化状態を特定した事例を紹介しています。

④ 界面・薄膜の化学状態マッピング（EFTEM)

EELS情報をもとに、特定のエネルギー損失を持つ電子だけを使って像を形成する「EFTEM（エネルギーフィルタリング透過電子顕微鏡）」という手法と組み合わせると、元素の面内分布を可視化できます。界面近傍での元素拡散や偏析の確認に特に有効で、接合・溶接部の評価にも応用されています。

これらはすべて実際の受託分析サービスとして依頼できるものです。

株式会社ナノアナリシス：STEM-EELSを用いた故障解析事例（プラズモンロスによるタンタル酸化状態の同定）

eels分析の試料作製と分析依頼時に知っておくべき注意点

EELS分析を外部に委託する際、「試料を渡せばすぐに結果が出る」と思っていると認識のズレが生じることがあります。分析前に押さえておくべき実務的な注意点を整理します。

まず最大のポイントは試料の薄片化です。電子線が透過できるよう、試料の厚さを約50nm以下（EDSの場合は約300nm以下）に加工する必要があります。50nmという薄さは、コピー用紙の厚さ（約100,000nm）の約2,000分の1に相当します。この薄片加工には一般にFIB（集束イオンビーム）加工が使われ、分析費用の相当部分をこの前処理が占めることがあります。

試料作製で気をつけたい点は次の通りです。

• 🔸 多層膜・コーティング試料：界面を含めて切り出す必要があり、精密な位置合わせが求められます。
  




• 🔸 硬度差のある複合材料：軟質材と硬質材が隣接している場合、研磨時に凸凹が生じて均一な薄片が作りにくくなります。
  




• 🔸 試料の変質リスク：FIB加工時のイオン照射やハイドロカーボン付着によって試料が変質する場合があります。特に軽元素（炭素・窒素）を評価したい場合は、コンタミの有無を確認する必要があります。
  




• 🔸 微小箇所の特定：分析したい領域が数μm以下の場合、SEM観察で事前に箇所を特定してからFIB加工に進むのが基本です。
  

依頼時に提供が必要な情報として、MST（材料分析技術センター）では「目的・測定内容／試料情報（数量・分析箇所・着目元素・積層構造・膜厚）／希望納期」の3点を挙げています。特に「着目元素」と「なぜその元素を調べたいのか」を事前に整理しておくと、分析機関からの提案精度が高まります。

定量精度はEELSで約5〜10%です。この数値を前提に、許容できる精度かどうかをあらかじめ確認しておくことが大切です。

試料情報の事前整理が、分析の成否を左右します。

コベルコ科研：反射EELS分析の特徴・実施例（DLC膜・金属酸化皮膜の状態分析）と試験装置情報

eels分析に関連する手法との比較：STEM-EELS・ELNES・REELSの違いを整理

EELS分析を調べていると「STEM-EELS」「ELNES」「REELS」など、似たような略称が多く出てきます。混乱しやすいこれらの関連用語を整理します。

STEM-EELS（走査透過電子顕微鏡+EELS）

STEMとEELSを組み合わせた手法で、現在最も広く使われる形式です。原子サイズに絞った電子ビームを走査しながらEELSスペクトルを取得するため、空間分解能は約0.2nmという超高精細な元素・化学状態マッピングが可能です。金属材料の界面や粒界、析出物の評価に威力を発揮します。

TEM-EELS（透過型電子顕微鏡+EELS）

STEMモードではなく、平行ビームを使ったTEMモードでのEELS取得です。点分析・面分析の両方に対応しており、広い視野での元素分布評価（EFTEMマッピング）と組み合わせて使われることもあります。

ELNES（エネルギー損失吸収端微細構造）

EELSのコアロス領域の中で、吸収端から高エネルギー側30eV程度に現れる微細な構造変化のことです。伝導帯の電子状態密度を反映するため、同じ元素でも「どんな化合物か」を識別する指紋的な情報として使われます。TiO₂の場合、アナターゼ型とルチル型でELNESの形状が異なり、相同定に使えます。

REELS（反射EELS）

透過ではなく、電子線を試料表面で反射させてEELSを取得する手法です。最表面（数nm以内）の状態分析に特化しており、試料の薄片化が不要なため前処理の手間が省ける利点があります。DLC膜のsp2/sp3比率の評価や金属表面の酸化皮膜の構造解析に適しており、コベルコ科研がこの手法を実用的な受託分析サービスとして提供しています。

これらの違いを把握しておくと、分析機関への問い合わせ時に目的に合った手法を指定でき、見積もりや提案の精度が上がります。

手法名	特徴	向いている用途
STEM-EELS	原子レベルの空間分解能	界面・粒界・析出物の精密評価
TEM-EELS	広視野との組み合わせが可能	元素分布マッピング・相同定
ELNES	結晶相・化合物の識別に特化	酸化被膜の相同定・化学状態解析
REELS	試料最表面の分析・薄片化不要	DLC膜・金属表面酸化物の評価

どの手法も同じ「EELS」の原理を土台としています。

JEOL（日本電子）用語集：電子エネルギー損失分光の原理・プラズモン励起・コアロス・ELNES・高分解能EELS装置の現状解説