レーザーフラッシュ法の原理と金属熱拡散率測定の基礎

レーザーフラッシュ法の原理と熱拡散率・熱伝導率の測定基礎

測定精度が±5%以上ズレていても、現場では「合格」と判断されているケースが実は珍しくありません。

レーザーフラッシュ法の原理：パルス加熱と熱拡散率算出の仕組み

レーザーフラッシュ法（Laser Flash Method、略称：LFA）は、1961年にParker・Jenkins・Butler・Abbottらによって提案された熱拡散率測定の標準的手法です。日本工業規格では「JIS R 1611」として熱拡散率測定法の一つに定められており、金属・セラミックス・複合材料など幅広い素材に適用されています。

基本的な原理はシンプルです。厚みが均一な薄い円板状の試料（直径10mm程度＝500円玉よりやや小さいサイズ）の表面に、数ミリ秒以下の短いレーザーパルスを照射します。そのエネルギーが試料内部を伝わり、裏面の温度が上昇します。この裏面温度の時間的変化を赤外線検出器でリアルタイムに計測し、温度上昇カーブの形状から熱拡散率を算出するのです。

熱拡散率 α は、以下の式で求められます。

$$\alpha = 0.1388 \times \frac{L^2}{t_{1/2}}$$

ここで、Lは試料の厚み（m）、t₁/₂は裏面温度が最大値の半分に達するまでの時間（秒）を示します。つまり原理が基本です。

この式が示すように、測定に必要な情報は「試料の厚み」と「温度が半分に上がるまでの時間」だけです。装置が非常に高価に見えるわりに、計算の骨格は意外なほど直感的といえます。

なぜ「半分の時間（half-rise time）」を使うのかというと、試料の表面に吸収されたエネルギーの絶対量を計測する必要がなくなるからです。測定精度が吸収率の不確かさに依存しないため、表面の光学特性が変化しやすい金属試料にとって大きなメリットになります。

これは使えそうです。

レーザーパルスには従来型のNd:YAGレーザー（波長1064nm）のほか、近年ではXeランプを用いたフラッシュランプ方式も広く普及しています。Nd:YAGレーザーは出力安定性が高く、金属のような熱拡散率が高い素材（例：純銅は約117×10⁻⁶ m²/s）の測定に向いています。

レーザーフラッシュ法で測定する熱拡散率と熱伝導率の違い・換算方法

金属加工の現場では「熱伝導率」という言葉のほうが馴染みある方も多いでしょう。しかしレーザーフラッシュ法が直接測定するのは「熱拡散率」であり、熱伝導率とは異なる物理量です。違いを正確に理解しておくことが、測定結果を正しく使いこなす第一歩になります。

熱拡散率（α）は「熱が物質中をどれだけ速く伝わるか」を示す量で、単位はm²/sです。一方、熱伝導率（λ）は「単位時間・単位面積あたりにどれだけの熱量が流れるか」を示し、単位はW/(m·K)です。感覚的には、熱拡散率が「速さ」、熱伝導率が「量」のイメージに近いです。

熱伝導率への換算は以下の式で行います。

$$\lambda = \alpha \times \rho \times C_p$$

ここでρは密度（kg/m³）、Cpは比熱容量（J/(kg·K)）です。レーザーフラッシュ法単体では密度と比熱容量は測定できません。このため、熱伝導率を求めるにはDSC（示差走査熱量計）などで比熱容量を別途測定するか、既知の参照標準と比較する手法が用いられます。

つまり、熱伝導率を得るには3つのデータが条件です。

金属種別の代表的な熱拡散率と熱伝導率の参考値を以下に示します。

金属	熱拡散率 α (×10⁻⁶ m²/s)	熱伝導率 λ (W/(m·K))
純銅	117	398
純アルミニウム	97	237
炭素鋼（S45C）	12〜14	48〜52
ステンレス鋼（SUS304）	3.9〜4.1	14〜16
チタン合金（Ti-6Al-4V）	2.9〜3.0	6〜7

ステンレスとアルミでは熱拡散率に20倍以上の差があることがわかります。同じ「金属」でも素材によって熱的な振る舞いは大きく異なるため、加工条件の設計には測定データに基づいた判断が欠かせません。

比熱の参考データは、産業技術総合研究所（AIST）の計量標準データベースや各素材メーカーの技術資料から確認できます。信頼性の高いデータを使用することが、換算精度の維持に直結します。

レーザーフラッシュ法の金属試料における前処理と試料作製の注意点

測定精度に最も大きく影響する工程の一つが「試料の前処理」です。意外ですね。現場では測定装置の性能ばかりが注目されがちですが、試料の作り方を誤ると、装置がどれほど高精度でも±10%以上の誤差が生じるケースがあります。

金属試料の前処理で特に重要なのが「表面の光吸収率の均一化」です。金属はレーザー光を反射しやすく、特に磨き上げられた鏡面仕上げの金属ではレーザーエネルギーのほとんどが反射されてしまい、試料に吸収されるエネルギー量が不安定になります。

この問題を解消するために、試料の両面（表面と裏面）にグラファイトスプレーや黒体スプレーを薄く均一に塗布します。市販の「コロイダルグラファイトスプレー」（例：日本アチソン製 ELECTRODAG 109など）を使用し、膜厚は5〜10μm程度（髪の毛1本の太さの約10分の1）に抑えるのが一般的な目安です。塗布が厚すぎると熱抵抗が生まれ、逆に測定値を歪める原因になります。

試料形状については、円板形が基本です。直径10mmまたは12.7mm（0.5インチ）、厚さ1〜3mmが標準的な寸法です。厚さが1mmを下回ると熱が伝わりすぎて時間分解能が追いつかず、3mmを超えると温度上昇が小さくなりすぎて検出精度が下がります。

厚さは正確さが必要です。

厚さの測定には、マイクロメーターで3点以上を計測して平均値を使用します。前述の計算式でLが2乗されているため、わずか1%の厚さの誤差が熱拡散率の2%の誤差に直結します。たとえば2mmと設定すべき試料が1.98mmだった場合、算出される熱拡散率に約2%の系統誤差が混入します。

• 🔲 試料形状：円板形（直径10mmまたは12.7mm）、厚さ1〜3mm




• 🖤 表面処理：グラファイトスプレーを5〜10μmで均一塗布




• 📏 厚さ計測：マイクロメーターで3点計測・平均値を使用




• 🧹 脱脂処理：アセトンまたはエタノールで十分に洗浄後、乾燥




• ⚠️ 反り・割れ：試料に変形や亀裂があると測定不可

試料作製の段階でこれらを丁寧に実施するだけで、再現性の高い測定データが得られます。金属加工の現場では試料採取の方向（圧延方向など）も熱物性値に影響するため、採取位置と方向の記録も怠らないようにしましょう。

レーザーフラッシュ法の測定温度範囲と雰囲気制御：高温測定での落とし穴

レーザーフラッシュ法の大きな利点の一つは、室温から1000℃以上の高温域まで連続的に測定できる点です。金属加工においては、熱処理工程や溶接時の熱影響部を想定した高温での熱物性評価が求められることも多く、この広い測定温度範囲は現場ニーズに直結します。

ただし、高温測定には固有の注意事項があります。高温になるほど金属試料の表面酸化が起こりやすく、酸化膜の成長が測定値に影響を及ぼします。たとえば炭素鋼（S45C）を500℃以上の大気中で測定すると、Fe₂O₃やFe₃O₄の酸化層が形成され、熱拡散率が見かけ上、低下したように計測される場合があります。

雰囲気制御が必須です。

高温測定を正確に行うためには、測定チャンバーを真空雰囲気（10⁻³ Pa程度）またはアルゴン・窒素などの不活性ガス雰囲気に保持する必要があります。主要な装置メーカー（例：NETZSCH社のLFA 467 HyperFlash®、あるいは国内ではリガクのTC-9000Hなど）では、真空引きと不活性ガス置換が可能なチャンバーを標準または別売オプションで提供しています。

測定温度と熱拡散率の変化傾向としては、多くの金属で温度上昇に伴い熱拡散率が低下する傾向があります。これはフォノン散乱・電子散乱が増加するためで、純アルミニウムの場合、室温（25℃）では約97×10⁻⁶ m²/sの熱拡散率が、300℃では約79×10⁻⁶ m²/s程度まで低下します。約18%の変化です。

加工品の用途ごとに、実際に使用される温度域でのデータを取得することが重要です。室温のデータだけで設計判断を行うと、実運転時の熱挙動と大きく乖離するリスクがあります。これは痛いですね。

測定雰囲気	適用対象	注意点
大気	室温〜200℃程度の樹脂・非酸化性素材	金属の高温測定には不向き
真空（10⁻³ Pa）	高温金属・セラミックス	輻射放熱の影響に注意
不活性ガス（Ar/N₂）	高温金属全般	ガス置換の完全性を確認

金属加工現場では見落とされがちなレーザーフラッシュ法の補正モデルと誤差要因

レーザーフラッシュ法の測定結果は、解析に使用する「補正モデル」の選択によって数%〜十数%変化することがあります。この点は装置メーカーのカタログには大きく書かれていないため、現場での見落としが起きやすいポイントです。

Parkerらの原著論文に基づく基本式（先述のt₁/₂法）は、いくつかの理想条件を仮定しています。具体的には「試料側面からの熱損失がない」「レーザーパルスが瞬時に照射される（パルス幅がゼロ）」「試料内の温度分布が一様に始まる」という前提です。しかし実際の測定では、これらの条件がすべて満たされることはほぼありません。

そこで実務では以下のような補正モデルが広く使われています。

• 🔹 Capeモデル：試料側面からの熱損失（放射・対流）を補正する最もポピュラーなモデル。高温測定で特に有効。
  




• 🔹 Doeモデル：パルス幅（有限パルス）の影響を補正するモデル。パルス幅が試料の半上昇時間の10%超の場合に適用が推奨される。
  




• 🔹 Radiation loss補正：高温で試料が輻射により熱を失う影響を補正するモデル。1000℃超の測定では必須に近い。
  

補正モデルが基本です。装置メーカーの解析ソフトには複数のモデルが搭載されていることが多く、どのモデルを選択するかは「測定温度域」「試料の熱拡散率の大きさ」「パルス幅と半上昇時間の比」の3要素で判断します。

金属の中でも熱拡散率が高い純銅やアルミニウムは、半上昇時間が1〜5ms程度と非常に短く、パルス幅の影響（有限パルス補正）が相対的に大きくなります。一方、ステンレスやチタン合金は半上昇時間が50〜200ms程度と長いため、熱損失補正（Capeモデル）の影響がより支配的です。

なお、NETZSCH社のLFA装置に付属する解析ソフト「Proteus®」やリガクの解析ソフトでは、複数モデルで自動フィッティングを行い、残差二乗和（R²）が最も高いモデルを推奨する機能が搭載されています。ただし、ソフトウェアの推奨モデルを無条件に信用するのではなく、測定条件や素材物性と照らし合わせてエンジニアが確認することが重要です。

これが原則です。

NETZSCH LFA 467 HyperFlash® の製品ページ（測定原理・補正モデルの説明あり）

産業技術総合研究所（AIST）：レーザーフラッシュ法による熱拡散率標準測定の研究（標準物質・不確かさ評価に関する説明あり）

測定の信頼性を担保するためには、JCSS（計量法校正事業者登録制度）に登録された校正機関のサービスを活用し、測定装置の定期校正と標準試料による確認測定を組み合わせることが推奨されます。JCSSのウェブサイト（独立行政法人製品評価技術基盤機構：NITE）から校正機関のリストを確認できます。

NITE（製品評価技術基盤機構）JCSS校正機関検索ページ（熱特性分野の校正事業者が検索可能）