あなたのEDX定量、8割は誤差で不良判断ミスしています
EDX分析では、横軸がエネルギー(keV)、縦軸がカウント数です。例えば鉄なら約6.4keV付近に強いピークが出ます。これが元素識別の基準になります。
つまりピーク位置が最重要です。
ただし、ピークが重なるケースがあります。例えばCrとFeは近いエネルギーにピークがあり、混同しやすいです。このときはピーク形状や複数ピークの有無で判断します。
これが基本です。
現場では「高さだけ」で判断しがちですが危険です。ピークが高くてもノイズの可能性があります。面積や背景補正も見る必要があります。
高さだけはダメです。
EDXの定量値は、条件次第で大きく変わります。特に軽元素(C、O)は最大で±30%の誤差が出ることがあります。表面状態や検出器条件の影響が大きいです。
誤差は避けられません。
例えば研磨が不十分な表面では、凹凸によりX線の発生効率が変わります。これにより実際より低く出ることがあります。
ここが落とし穴です。
また、加速電圧も重要です。15kVと5kVでは分析深さが数倍違います。深さ方向の情報が変わるため、同じ材料でも結果が変わります。
条件がすべてです。
対策としては「測定条件の固定→比較」が重要です。同じ条件で比較すれば、誤差の影響を抑えられます。
これだけ覚えておけばOKです。
定性分析では「存在するかどうか」を判断します。ここではピークの有無が最優先です。
結論は存在確認です。
例えばAlがある場合、1.49keV付近にピークが出ます。このピークが確認できれば、含有の可能性が高いです。
単純に見えますね。
ただし注意点があります。微量元素はノイズに埋もれます。検出限界は約0.1〜1wt%程度です。
ここは重要です。
そのため、微量分析では測定時間を延ばします。例えば通常60秒のところを300秒にすると、ピークが明確になります。
時間が精度です。
マッピングでは元素の分布を色で表示します。例えばFeが赤、Crが緑のように表示されます。
視覚的に理解できます。
しかし、色が濃い=濃度が高いとは限りません。カウント数の影響もあるため、定量とは別です。
ここは誤解されやすいです。
例えば粒界に元素が偏析している場合、局所的に強い色が出ます。これは不良の原因になることがあります。
重要な手がかりです。
現場では「異常部だけ比較」すると効率的です。正常部と並べて見ることで違いが明確になります。
比較が基本です。
EDXはSEMとセットで使われます。SEMの条件が結果に直結します。
切り離せません。
例えば加速電圧を20kVにすると、分析深さは数µmになります。一方5kVでは表面数百nmです。
深さが変わります。
これにより、表面処理の評価か、母材評価かが変わります。同じ試料でも結果が逆になることがあります。
ここが怖いです。
測定ミスによる誤判定を防ぐには「目的→条件設定→測定」の順が重要です。条件を決めてから測ります。
順序が重要です。
条件設定ミスの対策として、装置プリセットを使うのが有効です。再現性を確保できます。
これなら安心です。
参考:EDXの基礎原理とピーク解釈の詳細(装置メーカー解説)
https://www.jeol.co.jp/products/scientific/sem/edx.html